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气象色谱仪的使用方法

2021-03-01

气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。
1气体纯度的要求
原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。
2气体纯度低可能造成的不良影响
根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。
2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
2.4对柱保留特性的影响:
2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
2.7仪器影响
2.7.1各类过滤器加速失效;
2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;
2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
2.7.4检测器的寿命
对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;
3对气体纯度选择的一般原则
3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高;
3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;
3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;
3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;
3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。
3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。
4操作不同检测器推荐使用的气体纯度
我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体。
操作规程
1打开稳压电源;
2打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好;
3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得);
4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量,柱流量即为总流量减去分流量;
5打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值;
6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度;
7打开计算机与工作站;
8FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰;
9设置FID检测灵敏度和输出信号衰减;
10待所设参数达到设置时,即可进样分析;
11实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
注意事项(须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器,未经允许不得使用)
1氢气发生器液位不得过高或过低;
2空气源每次使用后须进行放水操作;
3进样操作要迅速,每次操作要保持一致;
4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。

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